Методика измерения концентрации аэрозоля серной кислоты в промышленных выбросах

Здравствуйте. При построении градуировки по методике М-3 на серную кислоту в промышленных выбросах столкнулась с тем, что у градуировочных растворов не появляется окраска. Все этапы выполнены согласно методике, но окраски нет. Пробовала менять реактивы, но результатов это не дало. Предполагаю, что отсутствие окраски может быть связано с высоким рН (в стандартном растворе номер два рН = 4-5), при подкислении окраска появляется, но это уже нарушает требования методики. Подскажите, как добиться появления цвета в градуировочных растворах. Уравнение реакции прикладываю ниже

Ссылку на полный документ методики дайте.

https://docs.yandex.ru/docs/view?tm=1771251132&tld=ru&lang=ru&name=4…

«сервер недоступен», попробуйте другой.

Саму методику скинуть не получается. Вот скрин страницы с приготовлением растворов и проведением градуировки

Принято, но стандартный раствор №2 должен иметь теоретически pH=2,7 ровно, т.е. никак не выше трёх и тем более четырёх.
Следовательно, либо при его приготовлении допущены серьёзные отклонения от методики в п.8.1.1, либо стандарт-титр кислоты испорчен.
Приложите фото ампулы стандарт-титра, на которой различимы надписи.
Также измерьте pH стандартного раствора №1, чтобы убедиться, что он совпадает с теоретическим значением pH=1,7.

pH (0.1 H р-ра)=1, рН (Стандартного р-ра 1)=2, и рН (Стандартного р-ра 2)=3

Так, значит, всё в порядке? А то выше написали, что «у стандартного раствора номер два величина рН = 4-5». Объяснитесь.

Это свежеприготовленные растворы

Ну, я бы сказал, что ближе к трём, чем к четырём у него.
И что, после добавления иода он не конпропорционирует и визуально совсем не окрашивает градуировочный раствор? А прибор (фотометр) тоже окраски не видит?

Нет, растворы все прозрачные. При измерении на фотометре все пробы имеют примерно одинаковую оптическую плотность, которая уходит в минус

Удивительно ... но если реактивы годные, то в описанных услрвиях окрашивание йодом должно происходить. Ошибиться можно в любом действии, к тому же иодид или иодат могут тоже оказаться испорченными. Дистанционно причину неудачи не определить, разве что видеозапись сделаете всех операций с подробными комментариями ...